ГОСТ 26593-85. Масла растительные. Метод измерения перекисного числа

ГОСТ: Масла растительные. Метод измерения перекисного числа. ГОСТ 26593-85

Масла растительные. Метод измерения перекисного числа

Приложения к ГОСТу

Изменение №1 к ГОСТ 26593-85

Обозначение: Изменение №1 к ГОСТ 26593-85
Дата введения в действие: 01.01.2000

Текст поправки интегрирован в текст или описание стандарта.

Изменение №2 к ГОСТ 26593-85

Обозначение: Изменение №2 к ГОСТ 26593-85
Дата введения в действие: 01.05.2021

Изменение №2 к ГОСТ 26593-85Изменение №2 к ГОСТ 26593-85

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ Метод измерения перекисного числа

Vegetable oils.

Method for measurement of peroxide value

ГОСТ

26593-85

ОКСТУ 9141

Дата введения 1986—01—01

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных масел различной степени очистки и устанавливает метод определения их перекисного числа (содержание активного кислорода) в диапазоне значений 0,1—40 ммоль/кг.

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

Настоящий стандарт пригоден для целей сертификации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГЛАВА 21. ВЕТЕРИНАРНО-САНИТАРНАЯ ЭКСПЕРТИЗА ПИЩЕВЫХ ЖИВОТНЫХ ЖИРОВ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

ТРЕБОВАНИЯ К ЖИРАМ, ДОСТАВЛЯЕМЫМ НА РЫНКИ

К реализации допускаются жиры сырые (в остывшем, охлажден ном или мороженом состоянии) и топленые. Сырой жир представляет собой жировую ткань убойных животных (сальник, околопочечный, курдючный, подкожный и др.). В зависимости от вида животных различают говяжий, бараний и свиной сырые жиры. Топленый жир получают из жира-сырца и костей. Его делят на говяжий, бараний, свиной, конский, птичий, охотничье-промысловых животных, костный, сборный. Сырой жир не стойкий при хранении, гак как содержит белковые вещества, ферменты, большое количество воды. Поэтому для пищевого использования чаще выпускают животные жиры в топленом виде.

Ветеринарно-санитарную экспертизу пищевых животных жиров проводят:

  • для установления сорта (технохимический контроль);
  • определения свежести (доброкачественности);
  • установления видовой принадлежности (натуральности).

Определяют также специальные показатели (природу желтого окрашивания, число омыления, содержание антиокислителей, наличие ядохимикатов и др.).

На сырой жир, а также топленый, поступающий для реализации на рынок, должна быть представлена ветеринарная справка или 1 ветеринарное свидетельство. Если доставлен жир охотничье-промысловых животных, в этих документах кроме обычных сведений о благополучии местности в отношении инфекционных заболеваний и состоянии здоровья животных должно быть подтверждено происхождение данного вида жира и вида промыслового животного с указанием времени и места добычи. В случае ограничения отстрела этих зверей предъявляют разрешение (лицензию). На топленый жир, выпускаемый предприятиями мясной промышленности, должно быть выписано качественное удостоверение. Затем осматривают тару и отбирают пробы для лабораторного исследования.

ОТБОР ПРОБ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

Для проверки качества жира от каждой партии отбирают 10% единиц упаковки, но не менее пяти единиц (бочек, ящиков). Под партией понимают любое количество жира одного вида и сорта, одной даты выработки и оформленное одним документом о качестве. Oт партии жира, расфасованной в потребительскую тару емкостью не более 500 г (пачки, банки), отбирают одну упаковку из каждых 100. На предприятии-изготовителе пробы берут из каждого приемника, отстойника или сборника до слива жира в цистерну. При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверку на удвоенном количестве единиц упаковки или удвоенном объеме проб от той же партии. Результаты повторных испытаний считаются окончательными и распространяются на всю партию.

Из каждой отобранной единицы упаковки берут разовые пробы. Для этого применяют специальные пробоотборники (щупы):

  • для жиров жидкой консистенции – трубчатые (диаметром 25 мм) или цилиндрические (цилиндр 60 х 100 мм, прикрепленный к металлическому пруту);
  • для жиров мазеобразной и плотной консистенции – трубчатые с прорезью;
  • для взятия твердых жиров к трубчатому щупу прикрепляют столярный коловорот или же используют специальный трубчатый щуп с прорезью по всей длине, с нижним заостренным концом и массивной устойчивой рукояткой.

Щуп должен проходить через всю толщу жира. При исследовании твердых жиров разрешается брать пробы на глубине около 50 см от поверхности (перед этим поверхность жира зачищают ножом). Масса общей пробы должна быть не менее 600 г.

Общую пробу направляют в лабораторию, где расплавляют жир до мазеобразной консистенции на водяной бане, тщательно перемешивают и получают среднюю пробу.

На рынки для реализации обычно поступают животные жиры в небольших количествах. Поэтому масса пробы, изымаемой для исследования (жира-сырца, топленого жира, шпика), составляет 200 г. Куски шпика для исследования берут от каждой туши. При необходимости проведения физико-химического анализа жир-сырец и шпик измельчают и перетапливают на водяной бане при температуре 60 – 65°С. Вытопленный жир фильтруют и исследуют, как описано ниже.

Если лаборатория находится вне предприятия, где взята средняя проба жира, последнюю помещают в стеклянную или металлическую, выстланную пергаментом банку, плотно закрывают пробкой (крышкой), опечатывают, наклеивают этикетку с указанием вида жира и номера партии или пробы и сопровождают актом отбора проб. В акте указывают: наименование отправителя и предприятия-изготовителя, вид и сорт жира, номера стандарта и партии, даты выработки и отбора проб, цель исследования, фамилии и должности лиц, отобравших пробы.

ЭКСПЕРТИЗА ЖИВОТНЫХ ЖИРОВ

Ветеринарно-санитарной экспертизе подлежат жиры всех видов убойных и диких промысловых животных, представленные для осмотра в виде жировой ткани (шпик, внутренний жир-сырец), независимо от технологической обработки (несоленые, соленые, мороженые, копченые и т.д.), или в топленом состоянии.

Шпик и внутренний жир-сырец (сальниковый, околопочечный, брыжеечный и т.д.) представляют собой рыхлую соединительную ткань, клетки которой в разной степени заполнены жиром. В этой связи химический состав жировой гкани значительно колеблется в зависимости от аида, возраста, пола и упитанности животных, топографии участка и других факторов. Наиболее важным химическим компонентом жировой ткани является жир, на долю которого приходится от 75 до 95%. Кроме того, в небольшом количестве в ней содержатся вода, белки, липоиды, витамины, минеральные и некоторые другие вещества. Топленые жиры на 99,5% состоят из жира; воды в них не должно быть более 0,5%.

В процессе хранения животных жиров в них происходят разнообразные превращения под влиянием химических, биологических и физических факторов. В результате постепенно изменяется химический состав, физико-химические и органолеитические свойства, пищевая и биологическая ценность жиров, что приводит к снижению качества и порче продукции.

На продукговых рынках к экспертизе и продаже допускаются жиры всех видов животных в свежем, мороженом, засоленном, копченом, топленом или любом другом виде при обязательном наличии ветеринарной справки (свидетельства), выданной по месту выхода продукции и подтверждающей ее благополучие. Жиры сомнительной свежести к продаже не допускают.

ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ПИЩЕВЫХ ЖИВОТНЫХ ЖИРОВ

Качество жиров устанавливают по органолептическим и химическим показателям. Жиры животные топленые, полученные на перерабатывающих предприятиях, по качеству подразделяются на первый, второй сорт и сборные. Жиры животные домашней выработки (топленые, шпик, жир-сырец), предназначенные для продажи на рынках в зависимости от вида и степени свежести, должны отвечать следующим требованиям (нижние пределы).

Доброкачественные жиры. Говяжий (а также яков, верблюдов) – твердой консистенции, бледно-желтого или интенсивно-желтого цвета, с характерным запахом и вкусом (в топленом допускается нерезко выраженный поджаристый запах и вкус), в расплавленном состоянии прозрачный. Кислотное число не выше 3,5, перекисное число до 0,06. Реакции на наличие перекисей с гваяковой смолой, свободных жирных кислот с нейтральным красным и на альдегиды с флороглюцином (резорцином) отрицательные.

Бараний (козий) – твердой консистенции, белого или слегка желтоватого цвета, со специфическим запахом и вкусом, без пороков, в расплавленном виде прозрачный. Величина кислотного и перекисного чисел, а также качественные реакции на окислительную порчу соответствуют параметрам говяжьего жира.

Свиной. Топленый жир пастообразной консистенции, белого цвета (допускается сероватый оттенок) со специфическим запахом и вкусом или слегка поджаристый, в расплавленном состоянии прозрачный.

Шпик должен иметь плотную немажущуюся и несалистую консистенцию, белый или розовый цвет, без признаков пожелтения, прогоркания и осаливания, без посторонних привкусов и запахов.

В свином топленом жире, шпике и жире-сырце кислотное число не должно превышать 3,5, перекисное число до 0,06. Качественные реакции на перекиси, альдегиды и свободные жирные кислоты – отрицательные.

Птичьи жиры – мягкой консистенции, от светло-желтого до желтого цвета со специфическим запахом и вкусом, в расплавленном виде прозрачные. Кислотное число (не более): у куриного 2,5, гусиного 2, утиного и индюшиного 3. Перекисное число у куриного до 0,05, у остальных до 0,07.

Жиры (животные) сомнительной свежести. Цвет матовый, серый или имеет другие опенки, запах затхлый, заплесневелый, вкус слегка прогорклый. В расплавленном состоянии отмечают мутноватость. Химические показатели характеризуются следующими данными: кислотное число от 3,5 до 5,0, перекисное число от 0,07 до 0,1. Реакции на перекисные соединения и качественная реакция на содержание свободных жирных кислот (с нейтральным красным) – положительные, на альдегиды – отрицательная. В птичьих жирах сомнительной свежести кислотное и перекисное числа превышают пределы, указанные для доброкачественных жиров этого вида, реакция с нейтральным положительная, на альдегиды – отрицательная.

Испорченные жиры животного происхождения темно-серого, зеленого или коричневого цвета, запах и вкус – прогорклый, салистый, гнилостный. В расплавленном виде мутные. Кислотное число выше 5, перекисное – более 0,1. Реакции на окислительную порчу – положительные.

ВИДЫ И ПРИЗНАКИ ПОРЧИ ЖИРОВ

Различают гидролитическую и окислительную порчу жиров. Нередко оба вида порчи протекают одновременно.

Гидролиз

Представляет собой распад жиров тканей под влиянием тканевых ферментов (липаз). В результате гидролитического распада жиров в них накапливаются свободные жирные кислоты, что приводит к повышению кислотного числа. В свежей жировой ткани, только что полученной при убое животных, кислотное число обычно не превышает 0,2. В случае хранения ее в неблагоприятных условиях гидролиз может оказаться настолько глубоким, что резко ухудшаются пищевые качества продукта, особенно если к автолизу присоединяется окислительная порча. Скорость и глубина гидролиза жира зависят прежде всего от температуры и значительно возрастают начиная от 10°С и выше. При снижении температуры продукта значительно замедляется процесс гидролиза, но даже в замороженном жире он полностью не прекращается.

В топленых жирах автолитический гидролиз не происходит, поскольку наступает инактивация тканевых ферментов при воздействии высоких температур. Гидролитическая порча топленых жиров возможна только в случае вторичного появления липаз в результате развития микроорганизмов, особенно плесени.

В связи с тем, что в составе говяжьего, бараньего, свиного и других жиров преобладают триглицериды высокомолекулярных жирных кислот, при гидролизе их образуются именно эти свободные кислоты. Высокомолекулярные жирные кислоты не, имеют вкуса и запаха, поэтому органолептически не улавливаются, но могут быть обнаружены химическим путем. В целях замедления гидролитических изменений жировую ткань следует хранить при низких температурах.

Окисление

Это наиболее опасный вид порчи жиров. Окислению подвержены как жировая ткань, так и топленые жиры. Порча может протекать с разной скоростью, глубиной, иметь различную направленность в зависимости от природных свойств жира и условий окисления. Причина окислительной порчи – газообразный кислород.

Первоначально, еще до появления в жире продуктов окислительного распада, в результате воздействия кислорода разрушаются красящие вещества – каротиноиды и токоферолы, что приводит к обесцвечиванию жира или появлению зеленоватого (фисташкового) окрашивания при полном отсутствии признаков порчи.

Первичными продуктами окислительной порчи жира (триглицеридов) являются перекиси, которые в дальнейшем резко активизируют окисление других молекул жира. Кроме того, перекиси относятся к неустойчивым соединениям и вскоре после появления постепенно распадаются, приводя к образованию вторичных продуктов распада – оксикислот, кетонов, альдегидов, низкомолекулярных жирных кислот и других веществ.

В силу более высокой фотоактивности быстрее окисляются триглицериды непредельных жирных кислот, особенно те, которые имеют большое количество ненасыщенных связей. Так, линоленовая кислота окисляется в 10 – 12 раз быстрее, чем олеиновая. В этой связи животные жиры, в составе которых меньше непредельных жирных кислот (говяжий, бараний, коз, яков, оленей, косули, верблюда и т. д.), наиболее устойчивы при хранении; жир свиной, лошадей, кроликов, нутрий, птиц и т. п. – менее устойчив; барсучий, сурковый и другие жиры с высоким уровнем непредельных жирных кислот отличаются наименьшей стойкостью. Процесс окисления значительно ускоряется в присутствии влаги, света и катализаторов.

Образующиеся при окислительной порче перекислые соединения органолептически не обнаруживают; а о их содержании судят по величине перекисного числа, которое позволяет делать заключение о глубине порчи жира, пригодности его для хранения или возможности употребления в пищу (корм животным). Органолептические изменения жиров при окислении связаны с образованием вторичных продуктов распада. При этом различают два основных направления окислительной порчи жиров прогоркание и осаливание.

Прогоркание

Характеризуется образованием и накоплением в жирах низкомолекулярных продуктов распада – альдегидов, кетонов, лактонов, эфиров, низкомолекулярных кислот. Альдегиды образуются при распаде перекисей и жирных кислот (тептиловой, нониловой, ализари новой и др.), а также в результате окисления глицерина (эпитидри нового). Кетоны возникают из перекисей (метилтептилкетона, метилпропилкетона и др.).

Альдегиды и кетоны даже в незначительных количествах придают жиру неприятный прогорклый запах и вкус, особенно гептиловый альдегид. Обнаружение альдегидов используется как бесспорное доказательство порчи жира. Дальнейшее превращение альдегидов ведет к появлению низкомолекулярных жирных кислот, спиртов и эфиров. Низкомолекулярным жирным кислотам свойствен неприятный, специфический вкус и запах. При прогоркании жиры белого цвета приобретают желтую окраску.

Осаливание сопровождается образованием значительного, количества оксикислот и других оксисоединений в результате распада на свету первичных перекисей. Содержание оксигрупп определяют по ацетильному числу, которое возрастает с увеличением их в жире. Процесс окислительной порчи по типу осаливания органолептически проявляется в виде исчезновения естественной окраски в связи с разрушением природных пигментов, появлением специфического салистого запаха и привкуса стеариновой свечи, мажущейся консистенции, повышением температуры плавления.

В результате окислительных превращений в жирах изменяются не только физико-химические и органолептические свойства, но также пищевая и биологическая ценность. Прежде всего, разрушаются непредельные жирные кислоты, являющиеся незаменимыми факторами питания. Распаду подвергаются жирорастворимые витамины (каротины и витамин Е), что еще больше снижает биологическую ценность. Помимо того, продукты окислительной порчи жиров, особенно вторичные, являются токсичными, вредными для здоровья. Как показали опыты на животных, при систематическом употреблении испорченных жиров возникают тяжелые заболевания, сопровождающиеся нарушением обмена веществ, потерей продуктивности, абортами, рождением мертвых плодов и даже летальностью. Некоторые продукты распада обладают канцерогенными свойствами.

Органолептическое исследование

Включает определение цвета, запаха, вкуса, консистенции жира и его прозрачности в расплавленном состоянии.

Цвет. В сухую чистую пробирку (цилиндр) из бесцветного стекла наливают расплавленный жир и помещают в стакан с холодной водой для застывания. После этого цвет определяют визуально при отраженном дневном свете. Доброкачественный жир должен иметь естественную окраску в зависимости от видовой принадлежности.

Запах и вкус определяют органолептически прямо в отобранной средней пробе при температуре жира около 20°С. В свежем жире запах и вкус специфические. При порче появляются несвойственные запахи и привкусы.

Консистенция определяется путем надавливания шпателем на жир. В зависимости от вида жиры бывают твердые, мягкие, пастообразные, полужидкие и жидкие, но в любом случае доброкачественный жир не должен быть мажущимся. При растирании между пальцев свежий жир образует чистое, блестящее, жирное пятно. Следует подчеркнуть, что указанный прием очень удобен и для определения запаса, поскольку при растирании жир плавится и нагревается, а это повышает возможность обнаружения пороков данного показателя.

Прозрачность. В пробирку вносят жир, заполняя ее не менее чем на одну греть, помещают в водяную баню при температуре 60 – 70°С и выдерживают, периодически перемешивая содержимое, до полного расплавления. Затем жидкий жир просматривают в лучах проходящего света. Доброкачественные жиры независимо от вида – прозрачные, испорченные – мутные.

Химические исследования

Определение кислотного числа. Кислотным числом называют количество миллиграммов едкого кали, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в одном грамме жира.

Анализ. Навеску испытуемого жира 3 – 5 г (для кормового 1 – 1,5 г) взвешивают с точностью до 0,01 г в конической колбе, расплавляют на водяной бане, приливают 50 мл нейтрализованной по фенолфталеину спиртоэфирной смеси (отношение спирта к эфиру 1:2) и перемешивают до полного растворения жира. Полученный раствор жира быстро гитруют 0,1 н. раствором едкого кали или едкого натра при постоянном взбалтывании до появления розовой окраски, устойчивой в течение 5 – 10 с. Если при гитровании жидкость мутнеет, то в колбу добавляют 5 – 10 мл стирзоэфирной смеси и взбалтывают до исчезновения. мутности. В случае, когда таким приемом не удается устранить мутность, колбу с содержимым нужно слегка подогреть на водяной бане, охладить до комнатной температуры и затем закончить титрование. Опыт ставят с параллельным определением.

Кислотное число жира (К. ч.) в мг КОН вычисляют по формуле

число жира

где А – объем 0,1 н. раствора едкого кали (патра), израсходованного на титрование, мл;
К – поправка к титру щелочи;
5,61 – количество мг КОН, содержащееся в 1 мл 0,1 н. раствора едкого кали или соответствующее 1 мл 0.1 н. раствора едкого натра;
М – навеска испытуемого жира, г.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1 мг.

Определение перекисного числа. Перекисным числом называют количество граммов йода, выделенного из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 r жира.

Анализ. В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску жира около 1 г, взятую с погрешностью не более 0.0002 г; расплавляют на водяной бане и но

стенке колбы, смывая следы жира, вливают из цилиндра 10 мл хлороформа, а затем из другого цилиндра – 10 мл ледяной уксусной кислоты. Быстро вливают 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое вращательными движениями и сразу ставят в темное место точно на 3 мин. В дальнейшем вливают 100 мл дистиллированной воды, в которую заранее был добавлен 1 мл 1%-ного раствора крахмала, и титруют 0,01 и. раствором гипосульфита натрия до исчезновения синей окраски.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определение (без жира). Перекисное число (П. ч.) в% йода определяют по формуле

йода определяют по формуле

где а – объем 0,01 н. раствора гипосульфита натрия, израсходованного на титрование в опыте, мл;
б – то же в контроле;
К – поправка к титру раствора гипосульфита натрия для пересчета на точный 0,01 н.;
0,00127 – количество граммов йода, эквивалентное 1мл 0,01 н. раствора гиггосульфита натрия;
М – навеска испытуемого жира, г.

Степень окислительной порчи жира в зависимости от величины перекисного числа характеризуется следующими данными: до 0,03 – жир свежий, до 0,06 – свежий, но не подлежащий хранению, до 0,1 – сомнительной свежести и более 0,1 – испорченный.

Качественная реакция на перекиси. В пробирку помещают приблизительно 3 – 5 г расплавленного (температура не выше 50 – 55°С) жира, добавляют последовательно 5 капель 5%-ного водного разбавления свежей крови, 6 – 8 капель 5%-ного спиртового раствора гваяковой смолы и 5 мл теплой воды. Пробирку встряхивают и отмечают цвет содержимого. При наличии перекисей в жире смесь окрашивается в интенсивно-голубой цвет.

Определение степени окислительной порчи жира по реакции с нейтральныс красным (на наличие свободных жирных кислот). Кусочек топленого жира массой от 0,5 до 1 г помещают в фарфоровую ступку, заливают 0,01%-ным водным свежеприготовленным раствором нейтрального красного (рН 7,0 – 7,2), растираю г пестиком в течение 1 мин, затем раствор сливают, а оставшиеся капли жидкости, если они мешают наблюдению, смывают водой и определяют окраску жира.

В зависимости от степени окислительной порчи свиной и бараний жиры приобретают следующую окраску:

  • свежий жир – от желтой с зеленоватым оттенком до желтой;
  • старый жир, но пригодный еще для использования в пищу – от темно-желтой до светло-коричневой;
  • жир сомнительной свежести – от коричневой до коричневато-розовой:
  • испорченный жир – от розового до красного цвета.

Говяжггй жир имеет следующую окраску: свежий – от желтой до коричневой, сомнительной свежести – от коричнево-розовой до розовой, испорченный – от розовой до красной.

Tа или иная окраска жира в реакции с нейтральным красным зависит от наличия свободных жирных кислот, однако более резко изменяется в присутствии даже ничтожных количеств низкомолекулярных кислот.

Реакции на альдегиды основаны на том, что в кислой среде альдегиды конденсируются с многоатомными фенолами, образуя окрашенные соединения.

С флороглюцином. В пробирку помещают примерно 3 г расплавленного жира, после чего добавляют равное (к объему жира) количество 1%-ного раствора флороглюцина в ацетоне и 3 – 5 капель концентрированной серной кислоты. Пробирку закрывают пробкой и содержимое перемешивают. В присутствии альдегидов появляется вишнево-красное окрашивание.

С резорцином. К расплавленному жиру в количестве примерно 3 г добавляют равный объем концентрированной соляной кислоты и такой же объем насыщенного раствора резорцина в бензоле. Пробирку закрывают пробкой и перемешивают. В присутствии альдегидов появляется красно-фиолетовый цвет.

Для установления доброкачественности и натуральности растительных масел проводят органолептическое исследование, определяют кислотное число, наличие перекисей, альдегидов и т.д.

Для комплексного органолептического и лабораторного исследований в лабораториях ветсанэкспертизы рынков отбирают пробу растительного масла в количестве 200 мл.

Органолептическое исследование

Для реализации на рынки поступают подсолнечное, льняное, конопляное, хлопковое, кукурузное, горчичное, арахисовое и другие масла. При органолептическом исследовании растительных масел устанавливают цвет, прозрачность, осадок, запах и вкус.

Вкус оценивают при температуре 18 – 20°С. Для определения запаха часть образца подогревают до температуры 45 – 50°С и размазывают тонким слоем на стеклянной пластинке или предметном стекле. Цвет масла устанавливают в стакане из бесцветного стекла, куда масло наливают с таким расчетом, чтобы толщина его слоя была не менее 50 мм, в проходящем и отражённом снеге,

Для определения прозрачности и наличии отстоя масло наливают в мерный цилиндр емкостью 100 мл и оставляют ни 24 ч. В отстоявшемся масле на белом фоне оценивают его прозрачность.

Доброкачественное подсолнечное масло прозрачное или наличием легкой мути, с приятным специфическим замахом и вкуса, без постороннего запаха и привкуса горечи. Величина отстоя – не, более 0,5%,

Отстоявшееся конопляное масло прозрачное, тёмно-зелёного цвета различной интенсивности, ароматного специфического запаха, приятного вкуса, без горечи и прогоркания,

Масло льняное желтого цвета, прозрачное, над отстоем, с ароматным запахом, присущим свежему маслу, приятного вкуса. Льняное масло, изготовленное из семян, засоренных семечками сорняков (торицы), темного цвета, мутное, с большим осадком, горького вкуса. Масло, изготовленное из заплесневевших, проросших семян, а также длительно хранившееся, приобретает затхлый запах и горький вкус, цвет его изменяется. К продаже на рынках такое масло не допускаю1.

Лабораторные исследования

При сомнении в доброкачественности или подозрении на фальсификацию проводят лабораторные исследования растительных масел: определяют кислотное число, ставят реакции на перекиси и альдегиды, устанавливают фальсификацию.

Определение кислотного числа. В колбу отвешивают 3 – 5 г масла, приливают 10-кратное количество (30 – 50 мл) нейтральной смеси спирта с эфиром и взбалтывают до растворения. К раствору добавляют 5 капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 раствором гидроокиси калия (натрия) до появления стойкого ярко-розового окрашивания. Килотное число (X) вычисляют по формуле

Килотное число X

где V – количество децинормального раствора щелочи, израсходованной на титрование, мл;
М – масса взятой навески исследуемого масла, г;
5,611 – количество миллиграммов кристаллической гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл 0,1 н. раствора.

Кислотное число для подсолнечного, льняного, конопляного и кукурузного масел – не более 6; для нерафинированных хлопкового и макового масел – от 7 до 14.

Реакция на перекиси с йодистым калием. В пробирку наливают 3 мл масла и добавляют раствор, состоящий из хлороформа (7 мл); ледяной уксусной кислоты (5 мл) и насыщенного раствора йодистого калия (1 мл); приливают 60 мл дистиллированной воды, смесь взбалтывают и определяют ее цвет. Если масло доброкачественное, цвет смеси соломенно-жёлтый или жёлтый, у масла сомнительного качества желто-коричневый, иногда с розовым опенком, у недоброкачественного – малиново-красный.

Методика постановки реакций на альдегиды описана выше. Положительные реакции на альдегиды – признак недоброкачественного масла.

Определение примеси хлопкового масла

В практике работы лаборатории ветсанэкспертизы рынков встречаются случаи фальсификации масел высокого качества маслами менее ценного по вкусовым и питательным достоинствам (хлопковым, кунжутным и др.). Примеси хлопкового масла выявляют следующим способом: в колбу наливают 2 мл исследуемого масла и 2 мл 1%-ного раствора серы и сероуглерода, смешивают и смесь нагревают на масляной бане при температуре 115°С в течение 5 мин. При концентрации хлопкового масла более 1%, цвет содержимого колбы становится красным. Если через 5 мин жидкость не краснеег; в колбу ещё раз наливают реактив в том же объеме и проводят вторичный учет реакции, результаты которой считают окончательным.

Определение примеси кунжутного масла

В колбу наливают 5 мл петролейного эфира и 5 мл исследуемого масла, кругообразно встряхивают и после растворения масла вносят 0,1 мл 1%-ного спиртового раствора фурфурола и 5 мл конценгрированной соляной кислоты. Реакцию читают после полуминутного встряхивания колбы. При отсутствии кунжутного масла жидкость окрашивается в желтый или в желто-коричневый цвет, при содержании его от 0,5 до 1% – в розовый, а при большем количестве.

Продажа ни рынке растительных масел сомнительного качества, недобрбкачественных и фальсифицированных запрещается.

Абонементный доступ

Для приобретения подписки для абонементного доступа к статьям, вам необходимо зарегистрироваться

После регистрации вы получите доступ к личному кабинету

Зарегистрироваться Войти

1. НОРМЫ ТОЧНОСТИ

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 1.

Таблица 1

Значение измеряемой величины, ммоль/кг

Предел возможных значений относительной погрешности измерений, %

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, %

Менее 3,0

8

10

3,0 и более

4

5

2а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4232—74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5471—83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10163—76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Издание официальное Перепечатка воспрещена

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068—86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Хлороформ — негорюч, обладает общетоксическим действием, его хранение производится в герметичных сосудах из темного стекла.

4.2. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.

4.3. Работа с хлороформом и уксусной кислотой производится с соблюдением правил личной гигиены и использованием вытяжных устройств.

Категорически запрещается выливать хлороформ и уксусную кислоту в канализацию.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К проведению измерения перекисного числа масла допускаются лаборанты, изучившие методику и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами. 6

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ

6.1. Все используемые реактивы и вода не должны содержать растворенного кислорода.

6.2. Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

6.3. Измерение проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.

7. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

7.1. Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0,5 см3 раствора йодистого калия в 30 см3 раствора уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор.

7.2. Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см3 воды, добавляют эту смесь к 1000 см3 кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

7.2а. Раствор серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации с (Na2S203 5Н20) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) готовят двумя способами:

– из серноватистокислого натрия-реактива;

– из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

7.2а. 1. Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят по ГОСТ 25794.2, и. 2.11.

7.2а.2. Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все ее содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, не изменяя ее положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10—14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

7.2а.З. Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S203 5Н20) = 0,1 моль/дм3, приготовленного по и. 7.2а. 1 или и. 7.2а.2, определяют по РОСТ 25794.2, и. 2.11.3.

7.2а.4. Срок хранения раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S203 5Н20)= 0,1 моль/дм3 без дополнительного контроля концентрации — 1 мес.

По истечении срока хранения необходимо определить поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия. Если величина поправки составляет не менее 0,9, раствор может быть использован.

Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не должен применяться.

7.2а.5. Для получения раствора тиосульфата натрия необходимых молярных концентраций с (Na2S203-5H20) = 0,002 моль/дм3 и с (Na2S203-5H20) = 0,01 моль/дм3 растворы, приготовленные по пи. 7.2а. 1 и 7.2а.2, разбавляют соответственно в 50 и 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

7.2а—7.2а.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

7.3. Отбор проб проводят по ЕОСТ 5471.

Если масло прозрачное, пробу масла, предназначенную для анализа, хорошо перемешивают. При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре (20±5) °С.

Пробу масла хранят в холодильнике в емкости из темного стекла с притертой пробкой не более 5 дней.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

9.1, 9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 10. (Исключен, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ А Справочное

КОЭФФИЦИЕНТ ПЕРЕСЧЕТА

Для того, чтобы выразить перекисное число в процентах йода (граммах йода на 100 г жира), следует разделить результат, выраженный в ммоль/кг 1/2 О, на 78.

ПРИЛОЖЕНИЕ А. (Введено дополнительно, Изм. № 1).

Рейтинг
( 1 оценка, среднее 5 из 5 )
Загрузка ...